使用毛細管色譜柱故障排除指南

使用毛細管色譜柱故障排除指南

一、峰丟失 
     可能的原因 可采用的排除方法
     
     1.注射器有毛病------用新注射器驗證。
     2.未接入檢測器，或檢測器不起作用------檢查設定值
     3.進樣溫度太低------檢查溫度，并根據需要調整
     4.柱箱溫度太低------檢查溫度，并根據需要調整
     5.無載氣流----------檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
     6.柱斷裂------------如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
     
     二、前沿峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱超載-----------減少進樣量
     2.兩個化合物共洗脫--提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
     3.樣品冷凝----------檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
     4.樣品分解----------采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
     
     三、拖尾峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品----更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
     2.柱或進樣器溫度太低------------升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
     3.兩個化合物共洗脫--------------提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
     4.柱損壞------------------------更換柱
     5.柱污染------------------------從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
     
     四、只有溶劑峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.注射器有毛病-------用新注射器驗證。
     2.不正確的載氣流速（太低）----檢查流速，如有必要，調整之
     3.樣品太稀-----------注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
     4.柱箱溫度過高-------檢查溫度，并根據需要調整
     5.柱不能從溶劑峰中解析出組分-----將柱更換成較厚涂層或不同極性
     6.載氣泄漏-----------檢查泄漏處（用肥皂水）
     7.樣品被柱或進樣器襯套吸附-------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
     
     五、寬溶劑峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     
     1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積-----重新安裝柱。
     2.進樣技術差（進樣太慢）--------采用快速平穩進樣技術。
     3.進樣器溫度太低---------------提高進樣器溫度。
     4.樣品溶劑與檢測相互影響------- 更換樣品溶劑。 
     （二氯甲烷/ECD） 
     5.柱內殘留樣品溶劑------------更換樣品溶劑
     6.隔墊清洗不當----------------調整或清洗
     7.分流比不正確（分流排氣流速不足）-------調整流速
     
     六、假峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱吸附樣品，隨后解吸------更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
     2.注射器污染---------------用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
     3.樣品量太大---------------減少進樣量。
     4.進樣技術差（進樣太慢）----采用快速平穩的進樣技術
     
     七、過去工作良好的柱出現未分辨峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     
     1.柱溫不對--------- 檢查并調整溫度
     2.不正確的載氣流速---檢查并調整流速。
     3.樣品進樣量太大-----減少樣品進樣量
     4.進樣技術水平太差(進樣太慢)------采用快速平穩進樣技術。
     5.柱和襯套污染-------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
     
     八、基線不規則或不穩定 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱流失或污染------更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
     2.檢測器或進樣器污染---清洗檢測器和進樣器
     3.載氣泄漏------------更換隔墊，檢查柱泄漏。
     4.載氣控制不協調------檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
     5.載氣有雜質或氣路污染---更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
     6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）-----測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。
     7.檢測器出毛病----------參照儀器使用手冊進行檢查。
     8.進樣器隔墊流失--------老化或更換隔墊
     
     九、同一根柱保留時間長短不一 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱溫太低或太高-------檢查并調整柱溫。
     2.載氣流速太低或太高----在柱出口處用適當的，經標定氣源測量流速。
     3.樣品器隔墊或柱泄漏----如必要，請檢查并修復。
     4.柱污染或損壞---------重新老化或更換柱
     5.樣品超載------------減少樣品進樣量。
     6.記錄儀出毛病---------檢查記錄儀。
     7.載氣控制不協調-------檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。