原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高等問題。
原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到的200個問題及解決方案,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經驗積累,相當寶貴哦!掌握這些,您就成為原子吸收光譜儀器的高級工程師啦!
一、用AAS測定巖石中鋰,標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?
可能的原因:鋰是易電離的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。
二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,數據不穩定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,過濾,上機。
數據不穩定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛,環境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。
1. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,這樣你就可以知道了
2. 空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景
3. 實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調制最佳。
4. 我也經常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。推薦閱讀:進口還是國產?其實你應該選擇進口二手儀器!
5. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多,只是鹽酸穩定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。
四、請教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法,磷鉬藍光度法試試。